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3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成.一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见表:物质沸
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3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成.一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:

甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见表:
反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取.
(1)①分离出甲醇的操作是___.
②萃取用到的分液漏斗使用前需___并洗净,分液时有机层在分液漏斗的___填(“上”或“下”)层.
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤.用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是___;用饱和食盐水洗涤的目的是___.
(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是___(填字母).
a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl2干燥.

甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见表:
物质 | 沸点/℃ | 熔点/℃ | 密度(20℃)/g•cm-3 | 溶解性 |
甲醇 | 64.7 | / | 0.7915 | 易溶于水 |
乙醚 | 34.5 | / | 0.7138 | 微溶于水 |
3,5-二甲氧基苯酚 | / | 33-36 | / | 易溶于甲醇、乙醚,微溶于水 |
(1)①分离出甲醇的操作是___.
②萃取用到的分液漏斗使用前需___并洗净,分液时有机层在分液漏斗的___填(“上”或“下”)层.
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤.用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是___;用饱和食盐水洗涤的目的是___.
(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是___(填字母).
a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl2干燥.
▼优质解答
答案和解析
(1)①3,5-二甲氧基苯酚易溶于甲醇,先利用沸点差异分离出甲醇,则分离出甲醇的操作是蒸馏,故答案为:蒸馏;
②萃取用到的分液漏斗使用前需检查是否漏水并洗净,乙醚的密度比水小,萃取后在上层,分液时有机层在分液漏斗的上层,
故答案为:检查是否漏水;上;
(2)有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤,用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是除去HCl,饱和食盐水洗涤的目的是除去少量NaHCO3 且减少产物损失,
故答案为:除去HCl;除去少量NaHCO3 且减少产物损失;
(3)洗涤后,先干燥、过滤,再利用沸点差异除去乙醚,最后重结晶得到3,5-二甲氧基苯酚,则分离、提纯顺序为dcab,故答案为:dcab.
②萃取用到的分液漏斗使用前需检查是否漏水并洗净,乙醚的密度比水小,萃取后在上层,分液时有机层在分液漏斗的上层,
故答案为:检查是否漏水;上;
(2)有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤,用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是除去HCl,饱和食盐水洗涤的目的是除去少量NaHCO3 且减少产物损失,
故答案为:除去HCl;除去少量NaHCO3 且减少产物损失;
(3)洗涤后,先干燥、过滤,再利用沸点差异除去乙醚,最后重结晶得到3,5-二甲氧基苯酚,则分离、提纯顺序为dcab,故答案为:dcab.
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