工业废水中磷含量的检测一般都用什么方法,最好有实验步骤和操作方法

Question

工业废水中磷含量的检测一般都用什么方法,最好有实验步骤和操作方法

Answer 1

一般用分光光度计,也就是钼酸铵法.
中 华 人 民 共 和 国 行 业 标 准

锅炉用水和冷却水分析方法
总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB 6913－86
1 内容与范围
本标准适用于原水、锅炉水、工业循环冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷含量的测定.
本标准测定范围0～50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定.
本标准遵循GB 6903－86《锅炉用水和冷却水分析方法 通则》的有关规定.
2 正磷酸盐含量的测定
2.1方法提要
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波 处分光光度法测定 .
12（NH4）2 MoO4-＋H2PO4-＋24H+ KSbOC4H4O6 [H2PMo12O40]-＋24NH4+＋12H2O
[H2PMo12O40]- C6H8O6 H3PO4 ．10MoO3 .Mo2O5
2.2 试剂和材料
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水和同等纯度水.
2.2.1 磷酸二氢钾；
2.2.2 硫酸：1＋1
2.2.3 抗坏血酸：20g/L.
称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2 .2H2O),精确至0.01g,溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中（有效期一个月）
2.2.4 钼酸铵溶液26g/L.
称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL（1+1）硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中（有效期二个月）.
2.2.5 磷标准溶液1mL含有0.5 mg PO43-.
称取在100 ~ 105℃干燥并已质量恒定的磷酸二氢钾（2.2.1）0.71655g,精确至0.002g,溶于约500mL水中,定量转移1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
2.2.6磷标准溶液：1mL含0.02 mg PO43-.
取20.00mL磷标准（2.2.5）于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
2.3 仪器和设备
2.3.1 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池.
2.4 分析步骤
2.4.1 工作曲线的绘制
国家标准局6913－09－16发布 1987－09－01实施
GB 6913－86
分别取0（空白）,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6. 00,7.00,8.00mL的磷标准溶液（2.2.6）于9个50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL水,2.0mL钼酸铵溶液（2.2.4）,3.0mL抗坏血

酸溶液（2.2.3）,用水稀释至刻度,摇匀, 室温下放置10min.在分光光度计（2.3.1）710nm处,用
1cm吸引池,以空白调零测吸光度.以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43-量（ug）为横纵坐标绘制工作曲线.
2.4.2试样的制备
现场取100mL水样,样品经中速过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样.
2.4.3 正磷酸盐含量的测定
从试样（2.4.2）中取20.00mL试样于50mL容量瓶中,加入2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min.在分光光度计波长710nm处,用1cm吸收池,以未加试验液的空白调零测吸光度.
2.5 结果计算
以mg/L表示的试样中正磷酸盐（以PO43－计）含量（P1）,按下式计算；
m1
P1（mg/L）= ————
V1
式中：m1———从工作曲线上查得的PO43－含量,ug；
V1———取试样的体积,mL.
所得结果表示至二位小数.
2.6 允许差
两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果,允许差不大于0.30 mg/L.
3 总磷含量的测定
3.1 方法提要
在酸性溶液中,用过硫酸钾分解剂,将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗环血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处测定吸光度.
反应式同“正磷酸盐含量的测定”第2.1条.
3.2 试剂和材料
同第2.2条和下列试剂.
3.2.1 过硫酸钾溶液40g/L.
称取20g过硫酸钾,精至到0.5g,溶于500mL水中,摇匀,贮存于棕色瓶中（有效期一个月）.
3.3 仪器和设备
同第2.3条
3.4 分析步骤
3.4.1 工作曲线的绘制
同第2.4.1条
GB 6913－86
3.4.2 总磷含量的测定
从试样（2.4.2）中取5.00mL试样于100mL锥形瓶中,加入1.0mL（1+35）硫酸溶液,5.0mL
过硫酸钾溶液,用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL,置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液近蒸干为止.取出后流水冷却至室温,定量转移至50mL容量瓶中.加入2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min.在分光光度计波长710nm处,用1cm吸收池,以未加试验液的空白调零测吸光度.
4 结果计算
以mg/L表示的试样中总磷（以PO43－计）含量（P2）,按下式计算；
m2
P2（mg/L）= ————
V2
式中：A———从工作曲线上查得的PO43－含量,ug；
V———取试样的体积,mL.
两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果,允许差不大于0.30 mg/L.