糠酸又称呋喃甲酸，在食品工业作防腐剂，还可用于合成树脂或医药、香料等的中间体．以米槺或玉米芯提取的呋喃甲醛为原料合成糠酸反应如图1几种有机物性质如表：名称性状

Question

糠酸又称呋喃甲酸，在食品工业作防腐剂，还可用于合成树脂或医药、香料等的中 间体．以米槺或玉米芯提取的呋喃甲醛为原料合成糠酸反应如图1
几种有机物性质如表：

名称	性状	相对分 子质量	溶解度
			冷水	热水	乙醇	乙醚
呋喃甲醛	无色液体	96	微溶	易溶	易溶	互溶
呋喃甲醇	无色液体	98	互溶	互溶	易溶	易溶
呋喃甲酸	无色晶体	112	微溶	易溶	可溶	易溶

刚果红试纸pH变色范围：3.0（蓝紫色）～5.0（红色）
呋喃甲酸的实验室制备方法如图2：
三颈瓶中放人3.28mL（0.04mol）新蒸呋喃甲醛，控温8～12℃下滴加4mL40%NaOH溶液，并
磁力搅拌回流30分钟．向反应混合物滴加蒸馏水（约15mL）使其恰好澄清，用50mL乙醚萃取分液，其水溶液用水蒸气蒸馏，弃去镏出物，慢慢滴加2：1盐酸到pH=3，搅拌，析出结晶，抽滤并用少量水洗涤抽干，得精产品1.5g．
回答以下问题：
（1）三颈瓶中反应需要搅拌回流30分钟的原因是___．
（2）呋喃甲醛在碱中反应大量放热，实验中需要控温8-12℃，其操作方法___．
（3）50mL乙醚萃取分液，除去呋喃甲醇的操作方法是___．
A、直接用50mL乙醚萃取分液
B、将溶液分两份，乙醚也分两份，分别萃取，萃取液合并
C、先用30mL乙醚萃取分液，再分别州l0mL乙醚萃取两次，并将三次萃取液合并
（4）乙醚提取后的水溶液要用盐酸酸化．配制100mL 2：1稀盐酸（水与盐酸体积比）的方法是___；判断盐酸加入足量的方法是___．
（5）乙醚易挥发、易燃，蒸气可使人失去知觉，在蒸馏回收乙醚时注意：___；水蒸气蒸馏的方法应选择（图3）___（填字母序号）；
（6）计算呋喃甲酸的产率___．

Answer 1

（1）由表可知：呋喃甲醛微溶于水，搅拌充分混合加快反应速率；
故答案为：呋喃甲醛微溶于水，搅拌充分混合加快反应速率；
（2）呋喃甲醛在碱中反应大量放热，实验中需要控温8-12℃，用冷水浴可降低反应放出的热量；
故答案为：冷水浴；
（3）50mL乙醚萃取分液，先用30mL乙醚萃取分液，再分别州l0mL乙醚萃取两次，并将三次萃取液合并，除去呋喃甲醇的效果较好；
故答案为：C；
（4）配制100mL 2：1稀盐酸，则V（水）=100mL×(2)/(3)，V（盐酸）=100mL×(1)/(3)，同时考虑盐酸易挥发，需稍微过量，则水66mL，盐酸34mL，方法为：用量筒分别量取66ml水、34ml浓盐酸，于烧杯中混合，用玻璃棒搅拌均匀；使用刚果红试纸测定溶液pH，当试纸变蓝紫色时，说明加入盐酸足量 （上层清液中继续滴加盐酸，不产生浑浊，说明盐酸加入足量）；
故答案为：用量筒分别量取66ml水、34ml浓盐酸，于烧杯中混合，用玻璃棒搅拌均匀；使用刚果红试纸测定溶液pH，当试纸变蓝紫色时，说明加入盐酸足量 （上层清液中继续滴加盐酸，不产生浑浊，说明盐酸加入足量）；
（5）乙醚易挥发、易燃，应在水浴上进行蒸馏，切忌直接明火加热；长玻璃管几乎插到发生器的底部，当容器内气压太大时，水可以沿着玻管上升，以调节内压，如果系统发生堵塞，水便会从管的上口喷出，此时应当检查圆底烧瓶内的蒸汽导管下口是否已被堵塞，在水蒸气发生器与长颈圆底烧瓶之间应装上一个T 形管，在T 形管下端连一个弹簧夹，以便及时除去冷凝下来的堵塞水滴，故选择C；
故答案为：在水浴上进行蒸馏，切忌直接明火加热；C；
（6）根据2呋喃甲醛～呋喃甲酸，则理论上生成的呋喃甲酸为0.02mol，所以呋喃甲酸的产率为(1.5g)/(0.02mol×112g/mol)=67%；
故答案为：67%．