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二甲基乙醇胺和氯化亚砜反应的实验有没有具体的实验步骤,尾气处理啊
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二甲基乙醇胺 和氯化亚砜反应的实验 有没有具体的实验步骤,尾气处理啊
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答案和解析
反应时要低温,使用二氯亚砜要小心一点,很容易水解
先将dmea溶于THF或者二氯甲烷,加入足够量的三乙胺(TEA),冰浴,缓慢滴加二氯亚砜,滴加完毕后搅拌5min,停止反应.如果是1:1反应的话,后处理还是不能碰空气,可以用注射器把溶液部分取出来,用于下步反应;如果是1:2反应的话,可以直接抽滤分离,旋干溶剂后,重结晶即可得到二取代的产品.
参考文献:Journal of Medicinal Chemistry (2010),53(1),295-315
先将dmea溶于THF或者二氯甲烷,加入足够量的三乙胺(TEA),冰浴,缓慢滴加二氯亚砜,滴加完毕后搅拌5min,停止反应.如果是1:1反应的话,后处理还是不能碰空气,可以用注射器把溶液部分取出来,用于下步反应;如果是1:2反应的话,可以直接抽滤分离,旋干溶剂后,重结晶即可得到二取代的产品.
参考文献:Journal of Medicinal Chemistry (2010),53(1),295-315
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