某同学以甘蔗渣为原料用水解-氧化-水解循环进行制取草酸并探究测定草酸晶体（H2C2O4•xH2O）的某些性质．通过查阅资料可知：草酸易溶于水，是一种重要的化工原料，广泛用于药物生产、

Question

某同学以甘蔗渣为原料用水解-氧化-水解循环进行制取草酸并探究测定草酸晶体（H₂C₂O₄•xH₂O）的某些性质．通过查阅资料可知：草酸易溶于水，是一种重要的化工原料，广泛用于药物生产、高分子合成等工业，草酸晶体受热到100℃时失去结晶水，成为无水草酸．157℃时大量升华，并开始分解；草酸蒸气在低温下可冷凝为固体；草酸钙不溶于水，草酸蒸气能使澄清石灰水变浑浊．

请跟据以上信息回答下列问题：
（1）图1中①②的氧化-水解过程是在图2的装置中进行的，指出装置B的名称___．
（2）图1中①②的氧化-水解过程中，在硝酸用量、反应的时间等条件均相同的情况下，改变反应温度以考察反应温度对草酸收集率的影响，结果如图3所示，请选择最佳的反应温度为___．
（3）请用下列装置组成一套探究并验证其产物的实验装置（草酸晶体分解装置略，连接导管略去）

请回答下列问题：
①装置的连接顺序为：A→（　　）→D→（　　）→B→D 
②实验时，在点燃B处酒精灯之前，应进行的操作是___．
③整套装置存在不合理之处为___．
（4）草酸亚铁在工业中有重要重要，草酸可以制备草酸亚铁，步骤如下：
称取FeSO₄•7H₂O固体于小烧杯中加入水和少量稀H₂SO₄溶液酸化，加热溶解．向此溶液中加入一定量的H₂C₂O₄溶液，将混合溶液加热至沸，不断搅拌，以免暴沸，待有黄色沉淀析出并沉淀后，静置．倾出上层清液，再加入少量水，并加热，过滤，充分洗涤沉淀，过滤，用丙酮洗涤两次并晾干．（丙酮易挥发）
①生成的草酸亚铁需充分洗涤沉淀，检验是否洗涤完全的方法是___．
②用丙酮洗涤固体两次的目的是___．

Answer 1

（1）根据装置的结构特点可知，A应该是三颈烧瓶，
故答案为：三颈烧瓶；
（2）根据图3可知，在温度为70℃时，醋酸的收集率最高，所以选择的最佳反应温度是70℃；
故答案为：70℃；
（3）①猜想其产物为CO、CO₂和H₂O，草酸在100℃时开始升华，157℃时大量升华，并开始分解，草酸钙不溶于水、草酸蒸气能使澄清石灰水变浑浊、草酸蒸气在低温下可冷凝为固体，分析可知先冷凝挥发出的草酸，再检验水蒸气的生成，检验二氧化碳的生成，并除去二氧化碳，再通过灼热的氧化铜检验一氧化碳气体的存在，利用反应后生成的二氧化碳通入澄清石灰水变浑浊证明一氧化碳的存在；装置连接顺序为：A→C→D→E→B→D；
故答案为：C；E；
②CO是可燃性气体，与空气混合加热或点燃会发生爆炸，所以需要C装置中充满CO后再点燃酒精灯加热；
故答案为：通入混合气体一段时间，排除体系中的空气，防止加热时CO发生爆炸；
③CO有毒，污染空气，不能直接排空，所以要有尾气处理装置；
故答案为：没有CO尾气处理装置；
（4）①本题中草酸亚铁的制备是用FeSO₄•7H₂O固体于小烧杯中加入水和少量稀H₂SO₄溶液酸化，加热溶解，因而沉淀表面可能会有稀H₂SO₄杂质，因而应该检验最后一次洗涤滤液中是否含有SO₄^2-，具体操作为：取最后一次的洗涤滤液1～2 mL 于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl₂溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净；
故答案为：取最后一次的洗涤滤液1～2 mL于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl₂溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净；
②丙酮易挥发，草酸亚铁不溶于丙酮，降低草酸亚铁的溶解量，同时更快洗去表面的水分；
故答案为：降低草酸亚铁的溶解量，同时更快洗去表面的水分；