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联苄()是一种重要的有机合成中间体,实验室可用苯和1,2一二氯乙烷(ClCH2CH2Cl)为原料,在无水AlCl3催化下加热制得,其制取步骤为:(一)催化剂的制备:图1是实验室制取少量无水AlCl
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联苄(
)是一种重要的有机合成中间体,实验室可用苯和1,2一二氯乙烷(ClCH2CH2Cl)为原料,在无水AlCl3催化下加热制得,其制取步骤为:
(一)催化剂的制备:图1是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置的仪器和药品:

(1)将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置,各管口标号连接顺序为:d接e,___接___,___接___,___接___.
(2)有人建议将上述装置中D去掉,其余装置和试剂不变,也能制备无水AlCl3.你认为这样做是否可行___(填“可行”或“不可行”),你的理由是___.
(3)装置A中隐藏着一种安全隐患,请提出一种改进方案:___.
(二)联苄的制备
联苄的制取原理为:
反应最佳条件为n(苯):n(1,2-二氯乙烷)=10:1,反应温度在60-65℃之间.实验室制取联苄的装置如图2所示(加热和加持仪器略去):

实验步骤:
在三口烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl3,由滴液漏斗滴加10.7mL1,2-二氯乙烷,控制反应温度在60-65℃,反应约60min.将反应后的混合物依次用稀盐酸、2%Na2CO3溶液和H2O洗涤分离,在所得产物中加入少量无水MgSO4固体,静止、过滤,先常压蒸馏,再减压蒸馏收集170~172℃的馏分,得联苄18.2g.
相关物理常数和物理性质如下表
(4)仪器a的名称为___,和普通分液漏斗相比,使用滴液漏斗的优点是___.
(5)洗涤操作中,水洗的目的是___;无水硫酸镁的作用是___.
(6)常压蒸馏时,最低控制温度是___.
(7)该实验的产率约为___.(小数点后保留两位有效数字)

(一)催化剂的制备:图1是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置的仪器和药品:

(1)将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置,各管口标号连接顺序为:d接e,___接___,___接___,___接___.
(2)有人建议将上述装置中D去掉,其余装置和试剂不变,也能制备无水AlCl3.你认为这样做是否可行___(填“可行”或“不可行”),你的理由是___.
(3)装置A中隐藏着一种安全隐患,请提出一种改进方案:___.
(二)联苄的制备
联苄的制取原理为:

反应最佳条件为n(苯):n(1,2-二氯乙烷)=10:1,反应温度在60-65℃之间.实验室制取联苄的装置如图2所示(加热和加持仪器略去):

实验步骤:
在三口烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl3,由滴液漏斗滴加10.7mL1,2-二氯乙烷,控制反应温度在60-65℃,反应约60min.将反应后的混合物依次用稀盐酸、2%Na2CO3溶液和H2O洗涤分离,在所得产物中加入少量无水MgSO4固体,静止、过滤,先常压蒸馏,再减压蒸馏收集170~172℃的馏分,得联苄18.2g.
相关物理常数和物理性质如下表
名称 | 相对分子质量 | 密度/(g•cm-3) | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
苯 | 78 | 0.88 | 5.5 | 80.1 | 难溶水,易溶乙醇 |
1,2一二氯乙烷 | 99 | 1.27 | -35.3 | 83.5 | 难溶水,可溶苯 |
无水氯化铝 | 133.5 | 2.44 | 190 | 178(升华) | 遇水水解,微溶苯 |
联苄 | 182 | 0.98 | 52 | 284 | 难溶水,易溶苯 |
(5)洗涤操作中,水洗的目的是___;无水硫酸镁的作用是___.
(6)常压蒸馏时,最低控制温度是___.
(7)该实验的产率约为___.(小数点后保留两位有效数字)
▼优质解答
答案和解析
(一)实验室用浓盐酸和二氧化锰在加热条件下制备氯气,可用食盐晶体和浓硫酸替代盐酸,为得到干燥的氯化铁,生成的氯气需除去氯化氢、水,可分别通过饱和食盐水、浓硫酸,然后在装置A中反应生成氯化铝,为防止污染空气和氯化铝的水解,A还要连接E装置,以吸收氯气和水,
(1)根据上面的分析可知,将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置,各管口标号连接顺序为:d→e→f→g→h→a→b→c,
故答案为:f;g;h;a;b;c;
(2)如果将上述装置中D去掉,其余装置和试剂不变,则制得的Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2,H2与Cl2混合加热时会发生爆炸,所以D装置不能去掉,
故答案为:不可行;制得的Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2,H2与Cl2混合加热时会发生爆炸;
(3)装置A中制得的氯化铝容易将导管堵塞,所以可以在硬质玻璃管与广口瓶之间用粗导管连接,防止AlCl3冷凝成固体造成堵塞,
故答案为:在硬质玻璃管与广口瓶之间用粗导管连接,防止AlCl3冷凝成固体造成堵塞;
(二)(4)由仪器结构特征,可知仪器a为球形冷凝管;滴液漏斗可以平衡漏斗内液体和下面的三颈烧瓶中的压强,便于漏斗内液体流下,
故答案为:球形冷凝管;可以使液体顺利滴下;
(5)第二次用水洗涤是为了洗掉氯化铝、盐酸和碳酸钠等可溶性无机物,无水硫酸镁是为是吸收少量水,即干燥作用,
故答案为:洗掉氯化铝、盐酸和碳酸钠等可溶性无机物;干燥;
(6)常压蒸馏时,主要是除去混合物中的未反应的1,2一二氯乙烷,因为1,2一二氯乙烷的沸点为83.5℃,所以常压蒸馏时,最低控制温度是83.5℃,
故答案为:83.5℃;
(7)苯物质的量为
=1.35mol,1,2一二氯乙烷的物质的量为
mol=0.137mol,由方程式可知苯过量,则n(1,2一二氯乙烷)=n(1,l-二苯乙烷)=0.137mol,理论生成1,l-二苯乙烷的质量为:0.137mol×182g/mol=24.93g,而实际生成1,l-二苯乙烷为18.2g,故1,l-二苯乙烷的产率为:
×100%=73.00%,
故答案为:73.00%;
(1)根据上面的分析可知,将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置,各管口标号连接顺序为:d→e→f→g→h→a→b→c,
故答案为:f;g;h;a;b;c;
(2)如果将上述装置中D去掉,其余装置和试剂不变,则制得的Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2,H2与Cl2混合加热时会发生爆炸,所以D装置不能去掉,
故答案为:不可行;制得的Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2,H2与Cl2混合加热时会发生爆炸;
(3)装置A中制得的氯化铝容易将导管堵塞,所以可以在硬质玻璃管与广口瓶之间用粗导管连接,防止AlCl3冷凝成固体造成堵塞,
故答案为:在硬质玻璃管与广口瓶之间用粗导管连接,防止AlCl3冷凝成固体造成堵塞;
(二)(4)由仪器结构特征,可知仪器a为球形冷凝管;滴液漏斗可以平衡漏斗内液体和下面的三颈烧瓶中的压强,便于漏斗内液体流下,
故答案为:球形冷凝管;可以使液体顺利滴下;
(5)第二次用水洗涤是为了洗掉氯化铝、盐酸和碳酸钠等可溶性无机物,无水硫酸镁是为是吸收少量水,即干燥作用,
故答案为:洗掉氯化铝、盐酸和碳酸钠等可溶性无机物;干燥;
(6)常压蒸馏时,主要是除去混合物中的未反应的1,2一二氯乙烷,因为1,2一二氯乙烷的沸点为83.5℃,所以常压蒸馏时,最低控制温度是83.5℃,
故答案为:83.5℃;
(7)苯物质的量为
120mL×0.88g/mL |
78g/mol |
10.7×1.27 |
99 |
18.2g |
24.93g |
故答案为:73.00%;
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