正丁醚（CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3）是一种化工原料，常温下为无色液体，不溶于水，沸点为142.4℃，密度比水小．某实验小组利用如下装置合成正丁醚（其它装置均略去），发生的主要反应为：2

Question

正丁醚（CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃）是一种化工原料，常温下为无色液体，不溶于水，沸点为142.4℃，密度比水小．某实验小组利用如下装置合成正丁醚（其它装置均略去），发生的主要反应为：
2C₃CH₂CH₂CH₂OH

浓H2SO4

135度

CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O
实验过程如下：在容积为100mL的三颈烧瓶中将5mL浓硫酸、14.8g正丁醇和几粒沸石混合均匀，再加热回流一段时间，收集到粗产品，精制得到正丁醚．回答下列问题：

（1）合成粗产品时，液体试剂加入顺序是___．
（2）实验中冷凝水应从___口出去（填“a”或“b”）．
（3）为保证反应温度恒定在135℃，装置C中所盛液体必须具有的物理性质为___．
（4）加热时间过长或温度过高，反应混合液会变黑，写出用NaOH溶液吸收有毒尾气的离子方程式___．
（5）得到的正丁醚粗产品依次用8mL 50%的硫酸、10mL水萃取洗涤．该步骤中需要的属于硅酸盐材质的实验仪器是烧杯、玻璃棒、___．该仪器使用前需要___．
（6）将分离出的有机层用无水氯化钙干燥，过滤后再进行___（填操作名称）精制得到正丁醚．
（7）本实验最终得到6.50g正丁醚，则正丁醚的产率是___．

Answer 1

（1）浓硫酸与其它液体混合时，先加其它液体后加硫酸，防止浓硫酸稀释时放热，引起液体飞溅，所以液体试剂加入顺序是先加正丁醇，后加浓硫酸，
故答案为：先加正丁醇，后加浓硫酸；
（2）用冷凝管冷凝时，冷凝水的流向与气体流向相反，则冷凝水从a口进入，故答案为：a；
（3）加热液体能达到的最高温度等于其沸点，则为保证反应温度恒定在135℃，装置C中所盛液体的沸点应该大于135℃，故答案为：该液体沸点大于135℃；
（4）加热时间过长或温度过高，反应混合液会变黑，浓硫酸与丁醇发生氧化还原反应，浓硫酸被还原生成二氧化硫，用氢氧化钠溶液吸收二氧化硫，其二氧化硫与氢氧化钠的反应离子方程式为2OH^-+SO₂═SO₃^2-+H₂O；
故答案为：2OH^-+SO₂═SO₃^2-+H₂O；
（5）分离分层的液体用分液漏斗，该步骤中需要的属于硅酸盐材质的实验仪器是烧杯、玻璃棒、分液漏斗；带有玻璃塞的仪器使用前要检漏，则在使用分液漏斗时要先检验是否漏水；
故答案为：分液漏斗；检验是否漏水；
（6）将分离出的有机层用无水氯化钙干燥，正丁醚易挥发，采用蒸馏的方法获得纯净的正丁醚，故答案为：蒸馏；
（7）由2C₃CH₂CH₂CH₂OH

浓H2SO4

135度

CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O
                  74×2                                        130
                   14.8g                                        mg
则m=(14.8g×130)/(74×2)=13.0g，
产率=(实际产量)/(理论产量)×100%=(6.5g)/(13.0g)×100%=50.0%，
故答案为：50.0%．