请问氯磺酸和吡啶该怎样混合,我在10ml吡啶中用分液漏斗加入2ml氯磺酸,氯磺酸很难加入,不管速度快慢都会产生大量气体,而且分液漏斗中的氯磺酸有一部分变黑,不知道是否被氧化所致.有没有

Question

请问氯磺酸和吡啶该怎样混合,
我在10ml吡啶中用分液漏斗加入2ml氯磺酸,氯磺酸很难加入,不管速度快慢都会产生大量气体,而且分液漏斗中的氯磺酸有一部分变黑,不知道是否被氧化所致.有没有朋友做过这两种液体混合的,告诉我怎样才能正确混合,
我确实是做的这个反应,本来是希望两种物质反应后产生沉淀,结果现在氯磺酸很快上层就变黑,也没有沉淀产生,不知道是什么原因.我还想请问您一下残留氯磺酸的漏斗该怎么洗?每次用水洗都产生大量氯化氢气体,残留的液体很多不知该怎么办.麻烦您了.

Answer 1

你是不是要作氯磺化反应?要在吡啶环上引入一个磺酰氯基团?
我做过类似的反应.氯磺酸的黏度比较大,你可以在恒压滴液漏斗多加入部分氯磺酸,等到滴入至约2 ml时关闭活塞,就可以了.在这个反应中,有氯化氢气体的生成,所以生成气体是不可避免的,反应必须是敞开体系进行,如果密闭将会很危险.你可以用（磁力搅拌器+单口圆底烧瓶+恒压滴液漏斗+干燥管）来实现整个实验装置,干燥管可以套在恒压漏斗的上磨口处,但必须在通风橱中进行反应操作,以便于生成的氯化氢可被通风抽走.
至于氯磺酸的黑色,应该不是被氧化,而是氯磺酸碳化了少量的有机物造成的,这并不影响反应的效果,你在淬灭反应后,黑色可能消失,或者在做产物的重结晶时,黑色是可以除去的.
这个反应的温度控制很重要,大幅升温会使吡啶碳化,并且反应发生的很剧烈,生成大量的气体,因此,降温是很必要的.