某实验小组以粗镍（含少量Fe和Cr杂质）为原料制备Ni（NH3）6Cl2，并测定相关组分的含量．制备流程示意图如图．已知：①部分离子生成氢氧化物沉淀的pH（开始沉淀的pH按离子浓度为0.1mol•L-

Question

某实验小组以粗镍（含少量Fe和Cr杂质）为原料制备Ni（NH₃）₆Cl₂，并测定相关组分的含量．制备流程示意图如图．

已知：①部分离子生成氢氧化物沉淀的pH（开始沉淀的pH按离子浓度为0.1mol•L^-1计算）如表所示．

	Fe3+	Cr3+	Ni2+
开始沉淀pH	1.5	4.3	6.9
完全沉淀pH	2.8	5.6	8.9

②Ni（OH）₂为绿色难溶物．Ni（NH₃）₆（NO₃）₂、Ni（NH₃）₆Cl₂均为可溶于水的蓝紫色晶体，水溶液均显碱性．
回答下列问题：
（1）实验需要配制3.0mol•L^-1稀硝酸250mL．需要的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒，胶头滴管和___．
（2）步骤（a）中Ni和浓硝酸反应的化学方程式为___．
（3）步骤（b）首先加入试剂x调节溶液的pH约为6，过滤后再继续加入X调节pH以得到绿色沉淀．
①调节pH约为6的原因是___
②试剂X可以是___（填标号）．
A．H₂SO₄ B．Ni（OH）₂ C．NaOH D．Fe₂O₃  E．NiO
（4）步骤（c）和（d）中的反应都需要在冰水浴环境下进行，其作用除了可以减少氨水的挥发．还有___
（5）NH₃含量的测定．[已知：Ni（NH₃）₆Cl₂+6HCl=NiCl₂+6NH₄Cl]
i．用电子天平称量mg产品于锥形瓶中，用25mL水溶解后加入5mL的6mol•L^-1盐酸，以甲基橙作指示剂，滴定至终点消耗0.500 0mol•L^-1 NaOH标准溶液V₁mL．
ii．空白试验：不加入样品重复实验i．消耗NaOH标准溶液V₂ mL．
①NH₃的质量分数为___．
②在上述方案的基础上，下列措施中能进一步提高测定准确度的有___（填标号）．
A．适当提高称量产品的质量   B．用H₂SO₄溶液替代盐酸C．用酚酞替代甲基橙    D．进行平行试验．

Answer 1

（1）实验需要配制3.0mol•L^-1稀硝酸250mL．需要的玻璃仪器除了有烧杯、量筒、玻璃棒，胶头滴管，还有250mL容量瓶，故答案为：250mL容量瓶；
（2）Ni和浓硝酸在加热条件下反应生成Ni（NO₃）₂、NO₂和H₂O，化学方程式为，Ni+4（浓）HNO₃(△.)/()Ni（NO₃）₂+2NO₂↑+2H₂O，
故答案为：Ni+4（浓）HNO₃(△.)/()Ni（NO₃）₂+2NO₂↑+2H₂O；
（3）①根据以上分析，加入试剂x调节溶液的pH约为6主要是使Cr³⁺、Fe³⁺完全沉淀，而Ni²⁺未开始沉淀，故答案为：使Cr³⁺、Fe³⁺完全沉淀，而Ni²⁺未开始沉淀；
②试剂x的作用是先调节pH约为6，后又要调节pH以得到绿色沉淀即要调到8.9，所以只有NaOH符合，故选：C；
故答案为：检验SO₄^2-的操作为：取少量溶液Z于试管中，然后加盐酸，无沉淀产生，再加氯化钡溶液，有白色沉淀产生，证明有SO₄^2-；
（4）冰水浴环境下其作用除了可以减少氨水的挥发，还有可以降低温度以降低产物的溶解度而析出，故答案为：降低温度以降低产物的溶解度而析出；
（5）①根据滴定，则不加入样品比加入mg产品多消耗氢氧化钠为（V₂-V₁）×10^-3×0.500mol，所以mg产品NH₃的物质的量为（V₂-V₁）×10^-3×0.500mol，则NH₃的质量分数为((V2-V1)×10-3×0.500mol×17g/mol)/(mg)×100%=((V2-V1)×10-3×8.5)/(m)×100%，故答案为：((V2-V1)×10-3×8.5)/(m)×100%；
②适当提高称量产品的质量，数据过大能进一步提高测定准确度，进行平行试验取平均值能进一步提高测定准确度，而用H₂SO₄溶液替代盐酸、用酚酞替代甲基橙对实验基本没影响，故选：AD．