采用配位滴定法分析水泥熟料中铁、铝、钙和镁的含量时,称取0.5000g试样,碱熔后分离除去SiO2,滤液收集并定容于250mL的容量瓶中,待测.（1）移取25.00mL待测溶液,加入磺基水杨酸钠指示剂,快速

Question

采用配位滴定法分析水泥熟料中铁、铝、钙和镁的含量时,称取0.5000 g试样,碱熔后分离除去SiO2,滤液收集并定容于250 mL的容量瓶中,待测.
（1）移取25.00 mL待测溶液,加入磺基水杨酸钠指示剂,快速调整溶液至pH = 2.0,用T
（CaO/EDTA） = 0.5600 mg/mL的EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色,消耗3.30 mL.
（2）在滴定完铁的溶液中,加入15.00 mLEDTA标准溶液,加热至70 80 ℃,加热pH =
4.3的缓冲溶液,加热煮沸1 2 min,稍冷后以PAN为指示剂,用0.01000 mol/L的硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA至溶液变为亮紫色,消耗9.80 mL.
（3）移取10.00 mL待测溶液,掩蔽铁、铝、钛,然后用KOH溶液调节溶液pH > 13,加
入几滴CMP混合指示剂,用EDTA标准溶液滴至黄绿色荧光消失并呈红色,消耗22.94 mL.
（4）移取10.00 mL待测溶液,掩蔽铁、铝、钛,加入pH = 10.0的氨性缓冲溶液,以KB
为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色,消耗23.54 mL.
若用二安替比林甲烷分光光度计法测定试样中TiO2的含量为0.29%,试计算水泥熟料中Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的质量分数.

Answer 1

（1）滴定度计算：已知T(CaO)=0.5600mg/ml,则C(EDTA)=0.5600/56.08=0.009986mol/L
T(MgO)=0.009986*40.31=0.4025mg/ml
T(Fe2O3)=0.009986*79.84=0.7973mg/ml
T(A12O3)=0.009986*50.98=0.5091mg/ml
(2)CaO%=[(0.5600*22.94*250/10)/(0.5000*1000)]*100%=64.23%
(3)MgO%={[0.4025*(23.54-22.94)*250/10]/(0.5000*1000)}*100%=1.21%
(3)Fe2O3%=[(0.7973*3.30*250/25)/(0.5000*1000)]*100%=5.26%
(4)硫酸铜体积比=0.01000/0.009986=1.0015
A12O3%={[(15.00-9.80*1.0015)*0.5091*250/25]/(0.5000*1000)}*100%-0.64*0.29%=5.09%
注：本题采用GB/T 176—2008“水泥化学分析方法”中的有关计算,结果可能与教科书不符.