在制备硫酸亚铁铵的实验中怎样洗涤沉淀,洗涤时应注意哪几点

Question

在制备硫酸亚铁铵的实验中怎样洗涤沉淀,洗涤时应注意哪几点

Answer 1

过量的铁溶于稀硫酸可得硫酸亚铁.等物质的量的硫酸亚铁与硫酸铵作用,能生成溶解度较小的硫酸亚铁铵（（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O,浅绿色晶体）,该晶体的商品名称为摩尔盐.
　　Fe（铁屑）+ H2SO4（稀）= FeSO4+ H2 ↑
　　FeSO4 +（NH4）2SO4 + 6H2O =（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O
　　硫酸亚铁铵是一种复盐,一般亚铁盐在空气中易被氧化,但形成复盐后就比较稳定,不易被氧化,因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液.
　　实验步骤
　　1． 铁屑表面油污的去除（如用纯铁粉可省去此步）
　　用台秤称取2g铁屑放入100mL锥形瓶中,加入15mL100g·L-1的Na2CO3溶液,缓慢加热约10分钟,用倾析法倾去碱液,用去离子水将铁屑冲洗干净.
　　2． 制备硫酸亚铁
　　往盛有铁屑的锥形瓶中加入10mL 3mol·L-1的H2SO4,于通风处水浴加热（注意控制反应速率,以防反应过快,反应液喷出）至不再有气泡放出.反应过程中应适当补加些水,以保持原体积.趁热减压过滤.用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣,抽干.将溶液倒入蒸发皿中.
　　3． 硫酸亚铁铵的制备
　　根据溶液FeSO4中的量,按关系式n [（NH4）2SO4]：n [FeSO4]=1：1称取所需的（NH4）2SO4（s）,配制成（NH4）2SO4的饱和溶液.将此饱和溶液加到FeSO4溶液中（此时溶液的pH值应接近于1,如pH值偏大,可加几滴浓H2SO4调节）,水浴蒸发,浓缩至表面出现结晶薄膜为止（蒸发过程中切不可搅拌）.放置缓慢冷却至室温,得硫酸亚铁铵晶体.减压过滤除去母液并尽量吸干.把晶体转移到表面皿上晾干片刻,观察晶体色态,称重,计算产率.
☆ 硫酸亚铁铵晶体的制备
根据FeS04的理论产量,按FeS04与(NH4)2S04（分子量=132）摩尔质量比为1：1的比例,称取固体(NH4)2S04若干克（约称3g）,并将其配成饱和溶液(在50ml小烧杯中,约加入5ml蒸馏水,按常温下的溶解度配制后）,加入到已调节好酸度的FeS04溶液中,用搅棒混合均匀.将蒸发皿置于电热板上先调高温（400℃后降温200℃）小火加热蒸发,至溶液表面出现晶体膜时停止加热.静置,使其自然冷却至室温,析出浅绿色结晶.减压过滤,用少量乙醇洗涤晶体两次(?)除去母液和水分,将漏斗中的固体取出,放在滤纸上吸干水分,然后称量实验产品FeSO4·(NH4)2SO4·6H20的质量(约7-8g).