钼锑抗分光光度法测定总磷时,配制钼酸盐的注意事项,为什么有时灵敏度低呢?我在配制时并没有加热钼酸氨，而是在磁力搅拌器上搅拌使其溶解，在向硫酸中加入的过程中是在磁力搅拌器上

Question

钼锑抗分光光度法测定总磷时,配制钼酸盐的注意事项,为什么有时灵敏度低呢?
我在配制时并没有加热钼酸氨，而是在磁力搅拌器上搅拌使其溶解，在向硫酸中加入的过程中是在磁力搅拌器上不断搅拌的过程中，缓慢成线的倒入．请问这样有什么不妥，我在显色时发现钼酸氨量好象不足，因为我在显色过的液体了加了一些钼酸氨粉末后，颜色明显加深了，但不知道是什么原因造成的．

Answer 1

钼酸盐溶解与温度、水溶液中游离氨有关,可以缓慢加热溶解,但温度不能过高,游离氨越多越好溶解,或者在常温下,一点一点溶解,溶解完一部分再加入溶解
钼酸铵溶液配制方法的改进
钼酸铵溶液是检验P04 的重要试剂,实验步骤为：将
钼酸铵(m )：MoO,溶液用硝酸酸化并加热到323K,然后
加入Na2neo4溶液,即析出黄色的l卜磷钼酸铵的晶体沉
淀.
12MOO4 一+3NH,+HPO4 一+23H =(NH4)3[P(Mol2
O40)J·6H2O++6 O
这是实验室中用来检出PO4 的特征反应.目前无机
化学实验教材中,由仲钼酸铵(NIL,) MoT02,·4H2O配制O．
1mol·dm 钼酸铵(NIL,)2MoO,溶液的方法为：溶解124g
(NIL,) MoT02,·4H2O于ld 水中,将所得溶液倒入6mol·
dm-3} 中,放置24小时,取其澄清液._l 将这种方法
配制的钼酸铵溶液用于上述实验,无黄色磷钼酸铵沉淀生
成.
为此笔者对这种配制钼酸铵溶液的方法进行了理论
分析.同多钼(Ⅵ)酸根阴离子的形成和溶液的pH值有密
切关系,随着溶液pH值的降低,迄今已知的Mo(Ⅵ)的稳定
的缩合物之间有如下关系：
按上述配制方法,溶解的(NIL,) MoT02,·4H2O在酸性
溶液中,大部分转变成为Mo ·2H2O沉淀,上层澄清液中
(NK,)：MoO4含量很小,所以,实验失败.
经理论分析,本文提供一种改进的配制钼酸铵溶液的
方法.溶解124g(NIL,) MoT02,·4H2O于适量水中,将所得
溶液倒入6mol·dmI3} 中至产生大量白色沉淀；放置一
段时间,取其白色沉淀,加6mol·dm NH3·H20至恰好溶
解,用水稀释至ld ,即得0．1mol-dm (NIL,)：MoO,溶液.
可见,将仲钼酸铵溶液倒入6mol·amI3} 中产生的
大量白色沉淀为M0 ·2H2O；MoO,·2H2O是白色不溶于水
的固体,但溶于氨水和强碱溶液生成相应的含氧酸盐.
MoO,+2N +H2O一(NK,)2MoO4
因此,取其白色沉淀溶于NH3·H2O中,制得的才是
(NK,)：MoO,溶液.经多次实验证明,用改进的方法配制的
钼酸铵溶液,用于P04 的检验,实验现象明显.