什么叫返滴定法?好处何在急

Question

什么叫返滴定法?好处何在
急

Answer 1

返滴定法
返滴定法是在试液中先加入已知量过量的EDTA标准溶液,用另一种金属盐类的标准溶液滴定过量的EDTA,根据两种标准溶液的浓度和用量,即可求得被测物质的含量.
返滴定剂所生成的配合物应有足够的稳定性,但不宜超过被测离子配合物的稳定性太多,否则在滴定过程中,返滴定剂会置换出被测离子,引起误差,而且终点不敏锐.
返滴定法主要用于下列情况.
· 采用直接滴定法时,缺乏符合要求的指示剂,或者被测离子对指示剂有封闭作用.
· 被测离子与EDTA的配位速度很慢.
· 被测离子发生水解等副反应,影响测定.
例如Al3+的滴定,由于存在下列问题,故不宜采用直接滴定法.
· Al3+对二甲酚橙等指示剂有封闭作用.
· Al3+与EDTA配位缓慢,需要加过量EDTA并加热煮沸,配位反应才比较完全.
· 在酸度不高时,Al3+水解生成一系列多核氢氧基配合物,如[Al2(H2O)6(OH)3]3+,
[Al3(H2O)6(OH)6]3+等,即便将酸度提高至EDTA滴定Al3+的最高酸度(pH=4.1),仍不能避免多核配合物的形成.铝的多核配合物与EDTA反应缓慢,配位比不恒定,故对滴定不利.
为了避免发生上述问题,可采用返滴定法.为此,可先加入一定量过量的EDTA标准溶液,在pH=3.5时,煮沸溶液.由于此时酸度较大(pH