利用722分光光度计测量锰,硅,磷的方法及计算方法

Question

利用722分光光度计测量锰,硅,磷的方法及计算方法

Answer 1

锰的测定
称取试样0.1克,于250ml烧杯中,加入10m盐酸,盖表面皿低温电炉加热溶解,加入5ml硝酸,继续加热溶解至小体积后,加入1;1硫酸,蒸发冒尽三氧化硫白烟,取下稍冷,加水30ml加热溶解盐类,用中速滤纸过滤于250ml烧杯中,将残渣全部移入铂坩埚中,以热水洗涤烧杯及滤纸,灰化灼烧,冷却后加2滴硫酸1：1润湿,5ml氢氟酸,置于低温电炉上加热至三氧化硫冒尽,加入3克焦硫酸钾于铂坩埚中,在高温650-700度融融,将融融块l合并于主液中,加热使熔快溶解,当锰含量小于0.5%时,蒸发溶液体积至50ml直接发色,大于0.5%时,则取部分溶液,加入10ml1:1硫酸,15ml1：1磷酸,用水调整体积至80ml,加0.3克高碘酸钾,解热微沸10分钟,取下,冷至室温,移入100ml容量瓶中,加5滴20克/L尿素,用水定容,测定,在波长530nm处测其吸光值.工作曲线的绘制用标准锰取0；50；100；150；200；300；400；500微克,溶于250ml烧杯中,按照以上步骤进行,绘制曲线.