为什么热重法分析草酸钙热分解过程中样品质量无变化也会出现dsc峰热重法分析中草酸钙采用的是dtg和dsc

Question

为什么热重法分析草酸钙热分解过程中样品质量无变化也会出现dsc峰
热重法分析中草酸钙采用的是dtg和dsc

Answer 1

你提的这个问题只是这一类应用几种不同热分析原理解决实际问题中的一个
特例.这样的应用远不止一个草酸钙!
TG(热重分析)DTG(微商热重分析)可以给出试样质量（重量）变化的信息（质量效应）.DTA、DSC可以给出试样物理变化、化学变化中的热效应（吸热、放热）信息.前后两者相结合,可以作出热分析谱峰的解析和判断.
许多教科书或热分析专著中可能会有这样的一个表：《在升温程序下物质物理变化、化学变化的热效应及其质量效应》,你可以去复制一下.这里不好输入,我只罗列一部分,供你参考.
热效应分吸热、放热；质量效应分失重、恒重、增重.这样的五列算个顺序表头吧,能给出信息的记为“v(钩）”；不能给出信息的用“-”.如果字数不多,我就直接给你写在这儿了：
熔融：v--v-,
结晶：-v-v-,
晶型转变：vv-v-,
液晶转变：v--v-,
固化点转变：v--v-,
玻璃化转变：(前两列：基线偏移、无峰）第3、4、5列：-v-,
热容转变：(前两列：基线改变、无峰）第3、4、5列：-v-,
磁居里点转变：(前两列：基线变位、常有峰）第3、4、5列：-v-,
蒸发、汽化：v-v--,
升华：v-v--,
吸收、吸水：v---v,
吸附：-v--v,
解吸附：v-v--,
凝聚、凝固：-v-v-.
-vv--,
在气氛中氧化：-vv-v,
在气氛中还原：v-v-v,
氧化还原反应：vvv-v,
固态反应：vv-v-,
脱水：v-v--,
脱溶剂化：v-v--,
化学吸附：-v--v,
聚合：-v-v-,
树脂预固化：-v-v-,
燃烧：-vv--,
爆炸反应：-vv--,
液固异相反应：vv-v-,
催化反应：-v-v-.
把DTA谱或DSC谱与TG谱联立解析,往往有助于对峰的指认和归属.因为前者指示的是引发试样吸放热热效应性质的变化因素,而TG揭示的是引发试样重量变化的因素.联立两者可以推断出哪些是因质量改变（如挥发、分解）而引发的热效应,哪些是因内能改变（如熔融、结晶）而引发的热效应.
回到你的问题：为什么热重法分析草酸钙热分解过程中样品质量无变化也会出现dsc峰?因为质量（重量）无变化只是在TG曲线上不出现失重峰,是恒重的,但在某个温度下,这个试样由于“熔融,结晶,晶型转变,液晶转变,固化点转变,磁居里点转变,凝聚、凝固”的物理过程 或者 “固态反应,聚合,树脂预固化,液固异相反应,催化反应”的化学变化,都会在TG或DSC谱中出现峰.根据谱峰出现的温度和它与其它DTA或DSC峰及TG失重台阶的排列顺序及相关联关系,可以推断峰的归属.