化学滴定分析中,滴定的标准为7.00～8.11ml,滴定值在此范围内...化学滴定分析中,滴定的标准为7.00～8.11ml,滴定值在此范围内的为合格,但滴定使用的是25ml滴定管,1ml内很难界定,特别是后面估读的

Question

化学滴定分析中,滴定的标准为7.00～8.11ml,滴定值在此范围内...
化学滴定分析中,滴定的标准为7.00～8.11ml,滴定值在此范围内的为合格,但滴定使用的是25ml滴定管,1ml内很难界定,特别是后面估读的数据,基本上是由检测员决定,测试员会让数据向标准内估读,所以我们一年也没检出过不合格,请问这样的测试标准合法吗?请化学分析的专业人员解答!越详细越好.化学滴定分析中,滴定的标准为7.00～8.11ml,滴定值在此范围内的为合格,但滴定使用的是25ml滴定管,1ml内很难界定,特别是后面估读的数据,基本上是由检测员决定,测试员会让数据向标准内估读,所以我们一年也没检出过不合格,请问这样的测试标准合法吗?请化学分析的专业人员解答!越详细越好.
谢谢你的回答,因为标准是公司以前定的,我是听到了测试员对我反映这个问题,所以现在改标准,降低滴定试剂的浓度!

Answer 1

如果我是你的上级,一定会判“不合格”的!因为精密度太低!
25ml滴定管滴定消耗的滴定剂溶液量应该在15ml以上20ml以下,这个在《分析化学》一书相关章节有阐述.
如果经常就是这么操作,你何不用10ml的微量滴定管呢?!
出现这种情况,一要考虑加大样品取用量,二要考虑滴定剂的适宜浓度,滴定剂和被滴定物质的浓度在0.05~0.1N左右最好.你想呀,要是滴定剂全配成1M或1N的,滴定剂消耗量不就更小了么,精度呢,不就更低了么?!
【就你的问题补充多说几句.】
“知识就是力量”这句话讲了快一个世纪了,但在一个土豹子出身又极度反感知识分子的领导手下,知识技术真都成了难关了——搞“四化”切切实实需要技术,但每每站在关键位置上的都是不识几个大字的“工农兵”,所以,“文革”后期乃至改革开放后一段时间里生产事故开始上升.导致我们对于“文革”时代出产的试剂一律按等外品使用甚至毁弃.
“文革”过去三十多年了,但忽视技术瞎指挥的恶习依然存在,尤其是改革开往以后,一些肚子里没货的人物窃据要职,乱定调子乱下规程,落伍很久的方法还不肯放弃.就在2012年,这里就有好几个问题问及“标准曲线法”,试想,现在标准样品都十分普及了,还抱着半个多世纪前苏联老大哥传授过来的方法,能赶得上时代的发展了么?!
掌握了科学技术,就一定要用科学来说话.分析中的精度、滴定液消耗适宜区间.滴定剂的适宜浓度等都明明白白写在了教科书中,为什么还有人胆敢偏离科学,人为加大误差呢?!