重铬酸钾法测定水中COD指标的具体方法

Question

重铬酸钾法测定水中COD指标的具体方法

Answer 1

1、试剂
消解液：精确称取10.216g K2Cr2O7,17.0gHgSO4（含Cl-高时用33.0g）溶于500mL去离子水中,完全溶解后加入250mL浓硫酸,然后加去离子水至1000mL.
催化液：向1000mL浓硫酸中加入10.7gAg2SO4,放置1~2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动.
硫酸亚铁铵溶液（FAS）：13.72gFe(NH4)2(SO4)2•6H2O加入20mL浓硫酸,再加去离子水至1000mL.
重铬酸钾标准溶液：准确称取1.2258gK2Cr2O7 (经过105℃烘干),加去离子水至500mL.
指示剂：准确称取1.485g啉菲洛林,0.695gFeSO4•7H2O,加去离子水至100mL.
2、仪器
消解管（16×100mm）；消解器（165℃）；滴定管；锥形瓶；磁力搅拌器,容量瓶；分析天平
3、步骤
取样品2.5mL（COD大于900mg/L要稀释,或取样品0.5mL,加去离子水2mL）,同时取2.5mL去离子水做空白实验.
加消解液1.5mL,催化液3.5mL,（注：沿壁加入,不要晃动）
加盖盖紧,摇晃一次,置于消解器中,加热至165℃,定时2h.
加热完毕后,冷却至室温,取出消解管.溶液倒入25mL锥形瓶中,加去离子水冲洗消解管,冲洗液倒入锥形瓶中,
加指示剂1~2滴,用FAS溶液滴定至颜色变为褐红色.（经过绿 →兰→灰色的变化）.
标定FAS溶液：取5mL去离子水,加浓硫酸3mL,加重铬酸钾标准溶液5mL,加指示剂1~2滴,用FAS溶液滴定至褐红色
4、计算
NFAS =5×0.05/C
COD = (B－A)×NFAS×8×1000/V
A —滴定样品用去的FAS溶液的体积（mL）
B —空白滴定用去的FAS溶液的体积（mL）
C —标定FAS用去的FAS溶液的体积（mL）
V —实际样品的体积（mL）